LAPORAN PERMANGANOMETRI

 LAPORAN PRAKTIKUM

ILMU DASAR TEKNIK KIMIA I

     SEMESTER                     :  II (DUA)

     TAHUN AJARAN          :  2013/2014

     TGL. PERCOBAAN      :  21 MARET 2014

JUDUL PERCOBAAN   :  PENENTUAN KADAR Fe DENGAN CARA PERMANGANOMETRI

KELOMPOK                   :  XXV (DUA PULUH LIMA)

NAMA	NIM
SHINTA WIDYASTUTI	130405069

Keadaan ruangan :

Tekanan Udara         :  760 mmHg

Suhu Ruangan          :  30 ^oC

 

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

ABSTRAK

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi reduksi oksidasi. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat (KMnO₄). Percobaan Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri dilakukan dengan tujuan untuk menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel. Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe (dalam percobaan ini digunakan (FeCl₃), kalium permanganat (KMnO₄) 0,05 N, asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,05 N, asam sulfat (H₂SO₄) 1 N, asam fosfat (H₃PO₄) 85%, dan aquadest. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, statif, klem, erlenmeyer, termometer, gelas ukur, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kasa penangas air, penangas air dan beaker glass. Proses pertama dari percobaan ini adalah menyiapkan larutan KMnO₄. KMnO₄ yang digunakan sebanyak 0,79 gram dalam 100 ml aquadest. Setelah itu, dilakukan standarisasi kalium permanganat (KMnO₄) dengan cara menitrasi asam oksalat, dan kemudian dilakukan proses penentuan kadar Fe dengan cara menitrasi sampel dengan menggunakan kalium permanganat (KMnO₄). Dari percobaan ini diperoleh konsentrasi KMnO₄ pada standarisasi adalah 0,0375 N, persen ralat yang diperoleh adalah 25% dimana konsentrasi KMnO₄ pada penugasan adalah 0,05 N. Pada perhitungan kadar Fe diperoleh konsentrasi Fe dari sampel adalah 0,00167 N, persen ralat yang diperoleh adalah 83,3% dimana konsentrasi FeCl₃ pada penugasan adalah 0,01 N.

Kata kunci : kalium permanganat, oksidasi, reduksi, standarisasi, dan titrasi.

BAB I
PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang Percobaan

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena  akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat (Matasak, 2012).

Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya (Rahayu,2012).

Pada percobaan ini akan dilakukan metode titrasi redoks menggunakan kalium permanganat (KMnO₄) untuk menentukan kadar Fe dalam  sampel. Melalui percobaan ini, diharapkan praktikan mampu memahami dan mengerti cara penentuan kadar konsentrasi suatu larutan dengan tepat serta perhitungan yang didasarkan dengan prinsip stokiometri dari reaksi kimia di mata kuliah kimia analisa ini.

.

1.2  Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) berdasarkan pengukuran volume, melalui reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan larutan kalium permanganat sebagai oksidator.

1.3  Rumusan Masalah

Hal-hal yang dirumuskan dalam percobaan ini adalah cara-cara penentuan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO₄).

1.4  Manfaat Percobaan

Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah praktikan mengetahui cara-cara penentuan kadar besi (Fe) dengan menggunakan metode permanganometri.

1.5  Ruang Lingkup Percobaan

Praktikum Kimia Analisa modul Penentuan kadar Fe dengan cara permanganometri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan:

Tekanan            : 760 mmHg

Suhu                 : 30^oC

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe (dalam percobaan ini digunakan FeCl₃), kalium permanganat (KMnO₄) 0,05 N sebanyak 100 ml, larutan asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,05 N sebanyak 30 ml,  asam sulfat (H₂SO₄) 1 N sebanyak 60 ml, dan asam fosfat (H₃PO₄) 85%. Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, statif, klem, erlenmeyer, termometer, gelas ukur, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kasa penangas air, dan beaker glass.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

1.Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H₂SO₄ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

2.Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Prinsip dari titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO₄^- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO₄^- akan berubah menjadi ion Mn²⁺ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.Kalium permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah:
5C₂O₄^- + 2MnO₄^- + 16H⁺ → 10CO₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat (Rahayu, 2012).

2.2  Kalium Permanganat

Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl^- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N :

MnO₄^- + 8 H⁺ + 5e^-Mn²⁺ + 4 H₂O                  E° = 1,51 V

Reaksi oksidasi terhadap H₂C₂O₄ berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As (III) memerlukan katalis. Titik akhir permanganat tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi :

2 MnO₄^- + 3 Mn²⁺ + 2 H₂O                    5 MnO₂ + 4 H⁺

                                    ungu                                              tidak berwarna

Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksdasi dengan cara:

4 MnO₄^- + 2 H₂O                 4 MnO₂ + 3 O₂ + 4 OH^-

Penguraiannnya dikatalisis oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn (II) dan MnO₂. MnO₂ biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalitik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO₄, harus dihindarkan adanya MnO₂. KMnO₄ dapat distandarkan terhadap  Na₂C₂O₄.

2 MnO₄^- + 5 H₂C₂O₄ + 6 H⁺ 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O

Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H₂C₂O₄, Ca dan banyak senyawa lain (Khopkar, 1985).

Kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi, yang cukup kuat untuk mengoksidasiMn(II) menjadi MnO₂ sesuai dengan persamaan :

3Mn²⁺ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5MnO₂ + 4H⁺

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂ . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untukmenghilangkan MnO₂. Larutan tersebutkemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat.

Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktorJones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor Jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (Asroff, 2012).

2.3 Prinsip Titrasi Permanganometri

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO₄^-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO₄^- akan berubah menjadi ion Mn²⁺ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Arga, 2011).

2.4  Standar-standar Primer untuk Permanganat

2.4.1 Natrium Oksalat

Senyawa ini, Na₂C₂O₄ merupakan standar primer yang baik untukpermanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan nonhigroskopis. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan berjalan lambat pada suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60°C. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), di mana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalen.

Persamaan untuk reaksi antara oksalat dan permanganat adalah

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺→ 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H₂C₂O₄, Ca dan banyak senyawa lain. Selama beberapa tahun analisis-analisis prosedur yang disarankan oleh McBride, yang mengharuskan seluruh titrasi berlangsung perlahan pada suhu yang lebih tinggi dengan pengadukan yang kuat. Belakangan, Fowler dan Brightmenyelidiki secara menyeluruh reaksinya dan menganjurkan agar hampir semua permanganate ditambahkan secara tepat ke larutan yang diasamkan pada suhu ruangan. Setelah reaksinya selesai, larutan tersebut dipanaskan sampai 60°C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini. Prosedur ini mengeliminasi kesalahan apa pun yang disebabkan oleh pembentukan hidrogen peroksida.

2.4.2 Besi

Kawat besi dengan tingkat kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai standar primer. Unsur ini larut dalam asam klorida encer, dan semua besi(III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Oksidasi dari ion klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Namun demikian, dengan kehadiran besi, oksidasi akan berjalan lebih cepat. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat daripada ion klorida, ion yang belakangan disebut ini teroksidasi secara bersamaan dengan besi. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan dalam oksidasi dari As₂O₃ ataupun Na₂C₂O₄ dalam larutan asam klorida.

Sebuah larutan dari mangan (II) sulfat, asam sulfat dan asam fosfat, disebut larutan “pencegah”, atau larutan Zimmermann-Reinhardt, dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III)dengan membentuk sebuah kompleks, membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai, dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. Kompleks fosfat ini tidak berwarna, dan titik akhirnya lebih jelas(Abdillah, 2012).

2.5 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri

Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan KMnO₄sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO₄^-berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO₄^¬ pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO₄ pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO₂ sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan seperti H₂C₂O₄Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO₄^- dengan Mn2⁺. MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺ Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan seperti H₂C₂O₄Pemberian KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H₂C₂O₄ + O₂ ↔ H₂O₂+ 2CO₂↑

H₂O₂     ↔  H₂O  +  O₂↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO₄ yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan (Arga, 2011).

2.6  Aplikasi Analisa Permanganometri“Pengujian Air Secara Asam”

        Kecenderungan pemakaian air minum isi ulang (AMIU) oleh masyarakat terutama di perkotaan semakin meningkat. Namun demikian kualitasnya masih perlu dikaji dalam rangka pengamanan kualitas airnya yang mempengaruhi kesehatan masyarakat. Oleh karena itu telah dilakukan penelitian kualitas air minum dari depot air minum isi ulang di Jakarta, Tangerang dan Bekasi. Tujuan: adalah untuk mengetahui proses pengolahan air minum di depot AMIU, kualitas air minum isi ulang dari depot AMIU yang banyak beredar saat ini dan mengetahui kondisi kesehatan lingkungan dan jumlah konsumsi serta pendapat konsumen terhadap air minum dari depot AMIU. Metodologi: Jumlah sampel depot air minum adalah 38, sedangkan untuk sampel air setiap depot diambil 1 sampel air baku dan 1 sampel air minum sehingga jumlah sampel air seluruhnya adalah 76. Parameter kualitas air yang diperiksa meliputi parameter fisik, kimia, dan bakteriologi sesuai dengan Permenkes 416 tahun 1990 untuk air baku (air bersih) dan Kepmenkes 907 tahun 2002 untuk air minum. Pemeriksaan sampel air berdasarkan Standard Method for Examination Water and Wastewater dilakukan di laboratorium Balai Teknik Kesehatan Lingkungan (BTKL) Jakarta (Syambas, 2014).

BAB III

BAHAN DAN PERALATAN

1     

2     

3     

3.1    Bahan

3.1.1  Kalium Permanganat (KMnO₄)

Fungsi :sebagai larutan penitrasi

A.    SifatFisika

1.      Berat molekul                       : 158,03 gr/mol

2.      Densitas                               : 2,7 gr/cm³

3.      Berwarna ungu tua

4.      Bentuk fisika                        : padat

5.      Tidak berbau

B.     Sifat Kimia

1.      Sangat reaktif dengan senyawa organik.

2.      Merupakan oksidator yang kuat.

3.      Garam mangan di udara mengoksidasi SO₂menjadi SO₃.

4.      Dapat menyebakan iritasi.

5.      Hasil degradasi kurang berbahaya dibandingkan dengan KMnO₄ itu sendiri.

(ScienceLab, 2013d)

3.1.2  Asam Oksalat (H₂C₂O₄)

  Fungsi :sebagai larutan untuk menstandarisasi.

A.       Sifat Fisika

1.         Berat molekul                     : 90,04 g/mol

2.         Tidak berwarna (putih)

3.         Titik lebur                           : 189,5 ^oC

4.         Tidak berbau

5.         Densitas                              : 1,9 gr/cm³

B.        Sifat Kimia

1.         Bersifat higroskopis.

2.         Reaktif dengan logam.

3.         Merupakan senyawa asam organik dan padatan korosif.

4.      Dapat terbakar pada suhu tinggi.

5.      Hasil pembakaran yaitu CO dan CO₂.

(ScienceLab, 2013b)

3.1.3     AsamSulfat (H₂SO₄)

      Fungsi :sebagai larutan untuk menstandarisasi.

A.    SifatFisika

1.      Berat molekul                     : 98,08 g/mol

2.      Tidak berwarna

3.      Titik lebur                           : -35 ^oC

4.      Titik didih                           : 270 ^oC

5.      Densitas                              : 1,84gr/cm³

B.     Sifat Kimia

1.      Tidak dapat terbakar.

2.      Bersifat korosif

3.      Merupakan cairan beracun.

4.      Bersifat higroskopis.

5.      Bereaksi hebat dengan air.

(ScienceLab, 2013e)

3.1.4     Asam Fosfat (H₃PO₄)

Fungsi :sebagai penentu suasana asam.

A.    SifatFisika

1.      Tidak berbau

2.      Berwujud cair

3.      Titikleleh                             :21^oC

4.      Titikdidih                            : 158^oC

5.      Densitas                              : 1,685 gr/cm³

B.     Sifat Kimia

1.      Bereaksi dengan logam menghasilkan gas hidrogen.

2.      Melepas panas ketika bereaksi dengan alkohol, glikol, aldehid, dan amida.

3.      Bersifat korosif.

4.      Campuran dengan nitro metana bersifat eksplosif.

5.      Sangat korosif dengan adanya aluminium.

(ScienceLab, 2013c)

3.1.5     Besi (III) Klorida (FeCl₃)

Fungsi :sebagai penentuan kadar Fe

A.    Sifat Fisika

1.      Berat molekul                     : 162,21 g/mol

2.      Berwujud padat

3.      Titikleleh                             :306^oC

4.      Titikdidih                            : 316^oC

5.      Densitas                              : 2,9gr/cm³

B.     Sifat Kimia

1.      Hasil degradasi lebih berbahaya dari produk awal.

2.      Peningkatan suhu atau tekanan dapat menjadikan FeCl₃ reaktif.

3.      Bersifat korosif.

4.      Dapat bereaksi hebat dengan air melepaskan gas beracun.

5.      Dapat menyebabakan iritasi.

(ScienceLab, 2013a)

3.1.6     Air (H₂O)

Fungsi :sebagaipelarut

A.    SifatFisika

1.      Berat molekul                     : 18,02 g/mol

2.      Berwujud cair

3.      Tidak berwarna

4.      Tidak berbau

5.      Titikdidih                            : 100 ^oC

B.     Sifat Kimia

1.      Tidak bersifat korosif

2.      Tidak menyebabkan iritasi

3.      Tidak berbahaya

4.      Tidak beracun

5.      Merupakan produk yang stabil

(ScienceLab, 2013f)

3.2    Alat

3.2.1  Nama Alat dan Fungsi

1.   Buret

Fungsi :untuk menitrasi sampel.

2.   Statif dan klem

Fungsi :sebagai tempat menggantungkan/ menjepit buret.

3.   Penangas

Fungsi :untuk memanaskan larutan.

4.   Termometer

Fungsi :untuk mengukur suhu larutan yang dipanaskan.

5.   Gelas ukur

Fungsi :untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.

6.   Erlenmeyer

Fungsi :sebagai tempat larutan yang akan dititrasi.

7.   Beaker glass

Fungsi :sebagai wadah untuk bahan-bahan yang digunakan.

8.   Pipet tetes

Fungsi :untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

9.   Corong

Fungsi :sebagai alat bantu untuk menuang ke gelas ukur atau buret

10.  Bunsen

Fungsi: sebagais umber api dalam pemanasan larutan.

11. Kasa penangas air

Fungsi :sebagai penghantar panas dari spiritus ke erlenmeyer agar tidak berkontak langsung denganerlenmeyer.

12. Neraca Digital

      Fungsi :sebagai alat untuk menimbang sampel maupun endapan.

13. Batang Pengaduk

 Fungsi : sebagai alat untuk mengaduk larutan.

14. Spatula

Fungsi : sebagai alat untuk mengambil bahan berupa padatan

3.3    Prosedur Percobaan

3.3.1  Prosedur Penyiapan Larutan KMnO₄ 0,05 N

1.   Ditimbang sebanyak0,79 gram kristal KMnO₄ dan dimasukkan ke dalam beaker glass.

2.   Ditambahkan aquadest  hingga 100 ml ke beaker glass.

3.   Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih.

4.   Setelah mendidih, larutan tersebut didinginkan.

3.3.2 Prosedur Standarisasi Larutan KMnO₄ 0,05 N

1.   Sebanyak 10 ml larutan H₂C₂O₄ 0,05 N ke dalam Erlenmeyer dan dicampurkan dengan10 ml H₂SO₄1 N.

2.   Larutan diaduk rata dan dipanaskan sampai suhu 70-80 ^oC.

3.   Dititrasi dengan larutan KMnO₄sampai didapat warna merah rosa yang stabil.

4.   Dicatat volume KMnO₄ yang dipakai.

5.   Diulangi percobaan di atas sebanyak tiga kali.

6.   Dihitung konsentrasi KMnO_4.

3.3.3 Prosedur Penentuan Kadar Besi (Fe)

1.   Sebanyak 10 ml sampel Fe 0,01 N dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

2.   Ditambahkan 10 ml H₂SO₄1 N dan 2 ml H₃PO₄ 85%.

3.   Dilakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO₄ 0,05 N hingga didapat larutan dengan warna merah rosa yang stabil.

4.   Dicatat volume KMnO₄ yang terpakai.

5.   Diulangi percobaan di atas sebanyak tiga kali.

6.   Dihitung kadar Fe dalam sampel.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

1   

2   

3   

4   

4.1  Latar Belakang Percobaan

4.1.1  Pembuatan Larutan KMnO₄ 0,05 N

Tabel 4.1 Hasil Pembuatan Larutan KMnO₄ 0,05 N

Massa KMnO4 (gram)	BM KMnO4 (gram/mol)	Volume H2O (ml)	Normalitas KMnO4
0,79 gram	158 gram/mol	100 ml	0,05 N

1   

2   

3   

4   

4.1   

4.1.1   

4.1.2  Percobaan Standarisasi Larutan KMnO₄ 0,05 N

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Standarisasi

Run	Volume H2C2O4	Volume H2SO4	Volume KMnO4	Normalitas KMnO4		% Ralat
				Nt	Np
1	10 ml	10 ml	12 ml	0,05 N	0,0375 N	25 %
2	10 ml	10 ml	16 ml
3	10 ml	10 ml	12 ml
Rata-rata	10 ml	10 ml	13,33 ml

1   

2   

3   

4   

4.1   

4.1.1   

4.1.2   

4.1.3  Percobaan Penentuan Kadar Fe

Tabel 4.3 Hasil Penentuan Kadar Fe

Run	Volume sampel	Volume H2SO4	Volume H3PO4	Volume KMnO4	Normalitas Fe		% Ralat
					Nt	Np
1	10 ml	10 ml	2 ml	2 ml	0,01 N	0,00167 N	83,33 %
2	10 ml	10 ml	2 ml	2 ml
3	10 ml	10 ml	2 ml	1 ml
Rata-rata	10 ml	10 ml	2 ml	1,67 ml

4.2 Pembahasan

Pembuatan larutan KMnO₄ 0,05 N, yaitu dengan melarutkan 0,79 gram dalam 100 ml air dengan persamaan reaksi:

MnO₄^- + 8 H⁺ + 5 e^- → Mn²⁺ + 4 H₂O (Arga, 2011).

Pada penugasan konsentrasi KMnO₄ sebesar 0,05 N, dan pada praktikum didapat konsentrasi KMnO₄ sebesar 0,0375 N,Pada percobaan standarisasi larutan KMnO₄ didapat ralat sebesar 25%. Ralat yang sangat besar ini terjadi karena kurang telitinya praktikan dalam melakukan titrasi dan perhitungan.

Pada penentuan kadar Fe dari larutan FeCl₃ 0,01 N, Pada penugasan konsentrasi Fe sebesar 0,01 N, dan pada praktikum didapat konsentrasi Fe sebesar 0,00167 N, dan persen ralat Fe adalah 83,33% dari larutan sampel. Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Persamaan reaksi antara sampel Fe dengan larutan KMnO₄ adalah sebagai berikut:

5 Fe²⁺ + MnO₄^- + 8 H⁺ → 5 Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4 H₂O (Arga, 2011).

Besarnya persen ralat yang diperoleh disebabkan oleh:

1.    Larutan pentiter KMnO₄ pada buret

Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO₄ pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO₂ sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa, sehingga menyebabkan reaksi:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e → Mn²⁺ + 4H₂O

2.    Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan seperti H₂C₂O₄ Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO₄^- dengan Mn²⁺ :

2MnO₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺

3.    Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan seperti H₂C₂O₄ Pemberian KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air :

H₂C₂O₄ + O₂ ↔ H₂O₂ + 2CO₂

(Dahlia, 2009)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah:

1.         Titrasi permanganometri harus berlangsung dalam suasana asam karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik.

2.         Larutan KMnO₄ berperan sebagai auto-indikator karena larutan KMnO₄ dapat menyebabkan perubahan warna pada larutan yang dititrasi ketika mencapai kesetimbangan titrasi.

3.         Pembuatan larutan KMnO₄ 0,05 N, yaitu dengan melarutkan 0,79 gram dalam 100 ml air.

4.         Larutan KMnO₄ distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 75^oC, sehinggga diperoleh konsentrasi KMnO₄ adalah sebesar    0,0375 N dan konsentrasi penugasan 0,05N sehingga persen ralat sebesar 25%.

5.         Konsentrasi Fe adalah sebesar 0,00167 N dan konsentrasi penugasan 0,01 N sehingga persen ralatnya 83,33%.

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah:

1.        Praktikan hendaknya menjaga agar larutan KMnO₄ tidak tersinari oleh sinar matahari berhubung KMnO₄ bereaksi secara langsung dengan sinar matahari.

2.        Praktikan hendaknya menutup beaker-glass dengan aluminium foil saat memanaskan larutan KMnO₄ agar cepat mendidih dan larutan KMnO₄ tidak berkurang jumlahnya karena menguap.

3.        Praktikan hendaknya menutup buret pada waktu larutan KMnO₄ didalamnya karena KMnO₄ mudah teroksidasi.

4.      Pada saat pengukuran suhu, termometer tidak boleh menyentuh dasar beaker glass untuk menghindari kesalahan pada pembacaan suhu.

Sebaiknya penentuan kadar besinya tidak hanya dilakukan secara permanganometri saja tetapi dapat dilakukan dengan titrasi redoks lainnya seperti iodimetri atau dikromatometri, sehingga pengetahuan praktikan dapat bertambah.

DAFTAR PUSTAKA

Abdillah, Indah. 2012. Titrasi Permanganometri. http://catatankimia.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

Arga, Puput. 2011. Titrasi Permanganometri. http://syadharzyarga.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 23 Maret 2014.  

Asroff. 2012. Titrasi Permanganometri. http://esek-esek.pun.bz/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

Ayu, Nana. 2009. Laporan Praktikum Titrasi Permanganometri. http://2.bp.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

Dahlia, 2009. Tugas Kelompok Kimia Analitik I Permanganometri. Universitas Negeri Makassar: Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Khopkar, S.M. 1985. Konsep Dasar Kimia analitik. Depok : UI Press.

Matasak, Jerwyyiana. 2012. Permanganometri. http://jeforanal.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

Rahayu, Mira. 2012. Titrasi Permanganometri. http://mira-rahayu.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 23 Maret 2014.

ScienceLab. 2013a. Ferric Chloride. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

_________. 2013b. Oxalic Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

_________. 2013c. Phosphoric Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

_________. 2013d. Potassium Permanganate. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

_________. 2013e. Sulfuric Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.

_________. 2013f. Water. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.